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定量分析的外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法
  • 更新日期:2024-03-14      瀏覽次數(shù):739
    • 在實驗室里做了無數(shù)次定量分析實驗的你知道內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法有何區(qū)別嗎?對于內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)哪種更好用,我們不能一概而論,畢竟面對著不同的分析、不同的要求。做定量分析實驗,只要能簡單又高效的進(jìn)行定量分析才是最重要的。


      什么是內(nèi)標(biāo)法?

      內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      例如加入一個不常見的元素如In等,測量曲線和樣品的時候同時測定這個元素相同濃度,假如內(nèi)標(biāo)物強(qiáng)度變化不大說明基體干擾小,如果內(nèi)標(biāo)物強(qiáng)度明顯下降說明有強(qiáng)基體干擾,有說是20%內(nèi)變化是合理。

      內(nèi)標(biāo)法(相對強(qiáng)度法)。為了補(bǔ)償譜線強(qiáng)度隨光源波動而引起的變化,在定量分析中人們多采用內(nèi)標(biāo)法,即選擇分析元素譜線(分析線)與內(nèi)標(biāo)元素(基體或人為加入)譜線(內(nèi)標(biāo)線)。組成分析線對,以其相對強(qiáng)度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)間的關(guān)系式,作為定量分析的基礎(chǔ):LgR=blgc+1gK這就是內(nèi)標(biāo)法的基本公式。該式表明,分析線相對強(qiáng)度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)的對數(shù)成正比,其斜率為b,其截距為1gK。在一定條件下b、K都是常數(shù)。


      什么是外標(biāo)法?
      外標(biāo)法的中心內(nèi)容是需要用預(yù)測組分的對照樣品作出峰高或峰面積對含量(重量或濃度)的校正曲線。校正曲線通常是線性的,并且外推通過原點。繪制校正曲線。

      工作曲線的截距為零時,可用外標(biāo)一點法(直接比較法)定量。

      外標(biāo)一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點法的實驗誤差,應(yīng)盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

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