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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM?DTX2?b鰭藻毒素預(yù)期用途
  • 更新日期:2024-02-29      瀏覽次數(shù):341
    • 預(yù)期用途:

      CRM-DTX2-b是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液,專為DTX2的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。CRM-DTX2-b的濃度使其適合于制備用于校準(zhǔn)液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的稀釋系列,以及用于回收實(shí)驗(yàn)的貝類對照樣品的加標(biāo)。


      儲存和使用說明:

      為確保CRM-DTX2-b的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲存在-12°C或以下。打開前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。安瓿打開后,應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣,并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開幾分鐘以上,則會因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-DTX2-b的溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干,因?yàn)椴AП砻婵赡軙袚p失。注:溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證;只有濃度被證明。因此,安瓿的全部內(nèi)容物不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。


      CRM-DTX2-b的制備:

      DTX2是從愛爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝(Mytilus edulis)組織中分離出來的。DTX2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行,一些最終純化在哈利法克斯國家研究委員會進(jìn)行。通過1H NMR和LC-MS/MS確證了DTX2的結(jié)構(gòu)和純度。使用高分辨率MS獲得DTX2的[m-H]-離子的測量準(zhǔn)確m/z為803.4590±0.0001(對于C44H67O13-,?=+0.4 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)解離光譜與之前的DTX2 CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)異構(gòu)雜質(zhì)。

      通過將DTX2溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)來制備儲備溶液[4]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進(jìn)行火焰密封。


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