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CRM-PTX2 扇貝毒素標準品穩(wěn)定性分析
  • 更新日期:2023-10-25      瀏覽次數(shù):382
    • 扇貝毒素標準品CRM-PTX2(Pecteno毒素,PTXs)是一組由多個甲藻種產(chǎn)生的聚醚內(nèi)酯類毒素,如丁藻和丁藻[1,2]。PTX與腹瀉性貝類中毒有關,這是因為它們在貝類和浮游生物中與岡田酸類共存,并通過腹腔注射對小鼠有毒性。然而,它們還沒有被證實對小鼠具有口服毒性,也沒有與人類疾病有牽連[3]。無倫理的PTX由歐盟在160uglkg的組織當量中與岡田酸和二茶堿結(jié)合[4]。扇貝毒素標準品CRM-PTX2是經(jīng)認證的PTX 2在甲醇中的校準液,濃度為5.13μmol L。


      扇貝毒素標準品 CRM-PTX2是一種經(jīng)認證的校正液,用于分析方法的開發(fā)和PTX2的準確定量。CRM-PTX2-b的濃度使其適合于制備液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器校準的稀釋液系列,也適用于貝類對照樣品的回收實驗。


      扇貝毒素標準品 CRM-PTX2PTX2是新西蘭Cawthron研究所從浮游植物水華中分離到的一種植物。2001年2月初,這些浮游植物在離新西蘭布勒灣海岸3-4公里的地方被凈化,并按照前面的描述[2]進行了一系列色譜步驟的凈化。用純化的PTX2在CDs0H(~4mm)中溶解制得原液。然后用定量NMR[5]測定了該原液中PTX2的濃度,然后將PTX2原液準確地稀釋在經(jīng)氣處理的高純甲醇中,制成終容為2L的PTX2原液。該扇貝毒素標準品 CRM-PTX2溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器混合,在氬氣條件下冷卻于冰浴中。阿利古特被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在Argonle下,然后被標記,包裝,并立即轉(zhuǎn)移到長期儲存在-80℃。每個安瓿含有大約0.5毫升的溶液。


      穩(wěn)定度

      采用經(jīng)典的穩(wěn)定性研究設計,對扇貝毒素標準品CRM-PTX2校準溶液(批號20021127)在甲醇中的短期和長期穩(wěn)定性進行了評價,用同樣的方法制備了扇貝毒素標準品CRM-PTX2,并合理地保證了其相當?shù)姆€(wěn)定性,在30天內(nèi),PTX2的降解時間不超過i20℃,表明具有良好的短期穩(wěn)定性。但在+37C處理30天后,PTX2的降解明顯,計算了各貯藏溫度下1年長期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)的回歸值,并進行了顯著性檢驗。發(fā)現(xiàn)在+4°C以下的所有條件下都不顯著。用-12°C斜率的標準誤差確定了與長期穩(wěn)定性評估有關的不確定度(見分段不確定性)。長期穩(wěn)定性引起的相對不確定度為0.77%,建議的存儲溫度為-12°C。


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