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選用標準物質(zhì),要注意這些問題!
  • 更新日期:2023-08-10      瀏覽次數(shù):445
    • Q:標準物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
      A:標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年以上)的標準物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效期的服務(wù),但是在標準物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標準物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。

      Q:為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質(zhì)?
      A:標準物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標準物質(zhì)的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標準物質(zhì)定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導(dǎo)致標準物質(zhì)的量值不再有效,測量結(jié)果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。

      Q:標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?
      A:標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標準物質(zhì)的最小取樣量,當小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

      Q:標準物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?
      A:如果實驗室對標準物質(zhì)的測量值超出了標準物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標準物質(zhì)的不確定度U標準物質(zhì)僅包括了與標準物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度U測,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質(zhì)進行測量有關(guān)的隨機不確定度。因此,應(yīng)采取以下通用公式判斷標準物質(zhì)測量值與標準值之間存在顯著偏差:
      S代表標準偏差,n代表重復(fù)次數(shù),t值可根據(jù)n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩(wěn)定后使用標準物質(zhì),否則會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論。

      Q:校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么?
      A:用戶購買到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標準物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意:有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質(zhì)需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。

      所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應(yīng)經(jīng)適當?shù)男驶驒z定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應(yīng)注重進行日常校準。

      Q:標準物質(zhì)如何開展量值核驗?
      A:如何在使用環(huán)節(jié)做好標準物質(zhì)的量值控制常常是用戶困惑的問題。標準物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:
      1、對于有證標準物質(zhì),只要按照標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標準物質(zhì)的核查應(yīng)簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標準物質(zhì),除了上述核查外,實驗室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標準物質(zhì)通過比對進行量值核驗。

      2、對于內(nèi)部標準物質(zhì)或?qū)嶒炇矣捎凶C標準物質(zhì)制備的校準溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴格的量值控制是非常必要的??刹扇〉姆绞揭晫嶒炇业慕?jīng)濟和技術(shù)條件靈活掌握,如利用質(zhì)量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質(zhì)量值比對或?qū)嶒炇议g比對驗證量值的準確性等。此外核查的頻次要根據(jù)標準物質(zhì)的特點制定,穩(wěn)定性預(yù)期良好的標準物質(zhì)可相對放寬核查的時間間隔。

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