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NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c的不確定性和計(jì)量溯源性
  • 更新日期:2023-08-07      瀏覽次數(shù):451
    • NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c不確定性  

      考慮并測(cè)量了與NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c表征相關(guān)的所有合理誤差源。總體不確定度估計(jì)值(UcRm)包括與批次表征(utar)和儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性(Jstab)相關(guān)的不確定度[11-14]。表3列出了這些組件,并按如下方式組合和擴(kuò)展:

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      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c計(jì)量溯源性

      本證書(shū)中的結(jié)果可通過(guò)重量制備的鄰苯二甲酸氫鉀CRM(NIST SRM 84L)、CRM(NMIA M724c)和C1和2的CRM(NRC CRM-C1和2-b)的標(biāo)準(zhǔn)品追溯到Sl(Systeme international dunites)。


      質(zhì)量管理體系(IsO 17034、ISOIEC 17025)

      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c的生產(chǎn)符合加拿大國(guó)家研究委員會(huì)(NRC)計(jì)量質(zhì)量管理體系,符合ISO 17034和IlSoIEC17025的要求。


      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3(CRM-C1&2)的制備

      從塔瑪亞歷山大藻的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3(C1&2),然后通過(guò)幾個(gè)色譜步驟進(jìn)行純化[4]。通過(guò)LC-MS/MS[5,6](Figure 1和Figure 2)和1'H NMR確認(rèn)C182的結(jié)構(gòu)和純度。

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      使用LC高分辨率MS(LC-HRMS),C1和C2的[M+H]*離子的測(cè)量準(zhǔn)確度為476.04998(C1oHaN-O11s'為4=0.2 ppm)。通過(guò)LC-ox-FLD[7](Figure 3)、UVv(CE-UV)毛細(xì)管電泳[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)(LC-CLND)LC進(jìn)一步評(píng)估純度[9]。

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      儲(chǔ)備溶液通過(guò)在稀乙酸(20μM,pH 5)中稀釋純化的C1和2來(lái)制備,以使用1H-NMR(qNMR)[10]進(jìn)行定量。通過(guò)在脫氣稀乙酸(20μM,pH 5)中精確稀釋儲(chǔ)備溶液來(lái)制備NRC標(biāo)準(zhǔn)品 N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3(CRM-C1&2)。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即用火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5 mL溶液。

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