確定期間核查的標準物質
根據實驗室使用標準物質的具體情況和影響因素來確定期間核查的標準物質。標準物質在使用過程中影響穩(wěn)定性和準確性的因素很多, 它受化學、物理和生物等因素的影響。
溶液標準物質移入儲備瓶后, 就受儲備瓶、儲存條件、標準物質本身的濃度和生物因素等的影響。儲備瓶不潔凈、標準物質會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā), 標準物質濃度就會改變。有機標準物質儲存時間長有時會受霉菌污染, 從而影響標準物質的穩(wěn)定性和準確性。反復使用時操作不嚴謹吸管會帶入污染物, 也會影響標準物質的穩(wěn)定性和準確性。
固體標準物質穩(wěn)定性能好, 使用時間長, 保存條件和操作者的嚴謹性對保持標準物質穩(wěn)定性和準確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大, 保存不當和操作者使用后不及時蓋好瓶蓋, 標準物質表面會吸潮、風化而變性。操作者使用的小藥勺不清潔會帶進污染物, 而影響標準物質的穩(wěn)定性和準確性。
期間核查時間間隔的確定
期間核查時間間隔可根據實驗室對標準物的使用頻次和實驗室儲存條件來決定。有良好的實驗環(huán)境和儲存條件, 又有一整套規(guī)范的標準物質的管理程序和專人專柜保存, 期間核查測量間隔可適當延長。實驗室首ci使用的溶液標準物質, 期間核查時間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標準物質期間核查的間隔點, 來確定核查間隔。
固體標準物質的穩(wěn)定性非常好, 有效期長。只要按要求保存, 一般期間核查時間間隔定在半年一次。但固體標準物質中一些不穩(wěn)定的成分可根據情況縮短核查間隔時間。
標準物質特征量值的核查方法
在化學測量領域, 基準方法是一種具有最高計量特征的方法, 基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照。經典且準確度較高的基準方法有:重量法、滴定法、庫侖法、凝固點降低法以及同位素稀釋質譜法等。常用的是重量法和滴定法。這兩種方法要求的設備簡單, 而且一般化學分析人員均能掌握, 測量的不確定度一般能達到0.2%, 能夠滿足檢測實驗室的要求。凝固點降低法用作直接法測定材料的純度 (物質的量的分數) , 同位素稀釋質譜法廣泛用于材料定值及其它高質量的測定。
